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饮用水中3-羟基克百威的检测

发布日期: 2018-06-13
浏览人气: 134
 

前言

克百威(carbofuran)为氨基甲酸酯类高效内吸广谱性杀虫剂,胆碱酯酶抑制剂。主要用于防治棉花虫害,水稻、玉米、马铃薯和花生等作物的害虫。急性经口LD50值约8 mg/kg,急性经皮LD50 > 3000 mg/kg,每日摄人量为0.01 mg/kg b.W.。国内关于克百威及其代谢物3-羟基克百威(3-Hydroxycarbofuran)在水中的残留分析方法未见公开报道,本方法参考美国EPA Method 540方法,利用Labtech Sepaths UP-6V 柱膜通用全自动固相萃取系统对饮用水中的3-羟基克百威进行富集萃取,并利用Labtech LC600 HPLC-UV进行检测。最后的方法回收率及平行性良好,适合饮用水中3-羟基克百威的检测。方法中由于使用了Labtech Sepaths UP-6V全自动固相萃取系统不仅简化了固相萃取步骤,而且省去了很多人工操作,不仅提高效率而且较少人为误差。

 

关键词

       Sepaths UP全自动固相萃取系统   饮用水   3-羟基克百威   EPA Method 540

 

1、设备及试剂

        Sepaths UP全自动固相萃取系统,LabTech Inc., USA

        LC600  HPLC-UVLabTech Co.Ltd. 北京;

萃取柱:Labtech HLB150 mg6mL LabTech Co.Ltd. 北京;

标样:3-Hydroxycarbofuran Standard100 μg/mL in MeOHJ&K

标样工作液:将100μg/mL3-羟基克百威 Standard用甲醇稀释至20μg/mL

甲醇:色谱纯

甲酸:色谱纯

 

2、测试过程

2.1 样品准备

        500mL 纯净水中加入1所示物质

1 水样添加

名称

数量

浓度

Trizma

3.875g

7.75 g/L

2-Chloroacetamide

1g

2g/L

Ascorbic acid

50mg

100 mg/L

20μg/mL  3-羟基克百威

50μL

2ng/mL

 

2.2 SPE富集及浓缩

        按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道。Sepaths UP进行2.1中样品的SPE富集过程。

        洗脱液收集到Sepaths UP的浓缩管中并按图2的浓缩方法进行浓缩。浓缩终点为1mL

 

 

1 3-羟基克百威 SPE富集方法

 

 

2 3-羟基克百威的浓缩方法

 

2.3 HPLC-UV检测

色谱柱:Promosil C185μm4.6*150mm

波长220nm

流速0.6mL/min

温:25℃;

进样量20μL

流动相70%10mM Formate Buffer +30% Methanol

3、测试结果

3.1 1ppm 3-羟基克百威色谱图

31ppm 3-Hydroxycarbofuran的色谱图,3-Hydroxycarbofuran出峰时间是17.507min

 

 

3 1ppm 3-羟基克百威色谱图

3.2 加标样品色谱图

4为加标样品色谱图。

 

 

4 加标样品色谱图

 

3.3 加标回收率

        2Sepaths UP 3通道并行的加标回收结果,3通道得到的回收率86.07%~93.13%。平行性RSD 3.2%(3)

2 加标回收率结果

名称

回收率%

1

2

3

3-羟基克百威

89.37%

86.07%

93.13%

 

3 平行性结果

名称

峰面积

RSD%

1

2

3

3-羟基克百威

37341.5

35964

38912.5

3.2%

 

4、结果与讨论

方法中用Labtech Sepaths UP全自动固相萃取系统对饮用水中的3-羟基克百威进行富集萃取,并用Labtech LC600 进行检测分析,整个方法的回收率为86.07%~93.13%平行性RSD 3.2%。由此可见,该方法具有良好的实验效果,适用于饮用水中3-羟基克百威的检测。

 

参考标准

1、 美国 EPA Method 540 DETERMINATION OF SELECTED ORGANIC CHEMICALS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND LIQUID CHROMATOGRAPHY/TANDEM MASS SPECTROMETRY (LC/MS/MS)                        


                 撰写人:苏丽评

北京莱伯泰科仪器有限公司应用工程师

 

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